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Pt-SDB疏水催化剂中残氚的测量

发布时间:2020-11-07 04:58 作者:新2直营现金网

  Pt-SDB疏水催化剂中残氚的测量_数学_自然科学_专业资料。Pt-SDB 疏水催化剂中残氚的测量 刘 俊,夏修龙,胡 胜,古 梅,罗阳明 【摘 要】摘要:研究了 Pt-SDB 疏水催化剂中残氚测量方法。待测样品经 5A 分子筛三级干燥和真空热处理排除催化剂表面

  Pt-SDB 疏水催化剂中残氚的测量 刘 俊,夏修龙,胡 胜,古 梅,罗阳明 【摘 要】摘要:研究了 Pt-SDB 疏水催化剂中残氚测量方法。待测样品经 5A 分子筛三级干燥和真空热处理排除催化剂表面吸附氚、微波消解制样后,液闪 测得残氚量为 1.69×104 Bq/g,测量不确定度为 10%(K=2)。 【期刊名称】原子能科学技术 【年(卷),期】2010(044)009 【总页数】5 【关键词】Pt-SDB 疏水催化剂;残氚测量;微波消解;液闪计数 【 文 献 来 源 】 以 Pt-SDB 等疏水催化剂为核心技术的氢-水液相催化交换工艺在含氚废水减 容、含氚重水氚提取以及反应堆重水升级等方面应用前景良好。将这类疏水催 化剂用于含氚体系时,体系中的氚水分子可进入催化剂载体的长链网络[1], 因吸附、吸收、同位素交换反应被催化剂捕获,催化剂捕获的氚,部分可以回 收利用,部分将残留在催化剂上无法回收,最终与催化剂一起作为废弃物而损 失。催化剂上不可回收的这部分氚量,即残留氚量,与催化剂废物处置、氢- 水液相催化交换装置中氚盘存量的计算以及整个除氚系统的安全操作和管理密 切相关,因此,疏水催化剂中残氚测量在疏水催化剂的工程化应用研究中有重 要意义。 1 Pt-SDB 疏水催化剂中残氚测量方法 液体闪烁计数的灵敏度高、死时间短,基本消除了诸如吸收、散射和几何条件 等干扰因素的影响,是测量低能 β 放射性核素氚的最有效方法,因此,Pt-SDB 疏水催化剂中氚的测量选用此法。液闪法测定 Pt-SDB 疏水催化剂中的残氚, 需将氚与材料分离或将样品溶解,采集分离液或溶解后的产物,用液闪仪测定 其中的氚含量,计算得到 Pt-SDB 固体样品中的氚量。 液闪法测定 Pt-SDB 疏水催化剂中的残氚有两个关键环节:1)样品的预处理, 确保得到的是残留氚;2)残氚的完全转移,确保测量结果的准确。样品的预处 理采用真空加热、分子筛吸附,以除掉滞留、吸附的氚水。残氚的转移可用浸 泡法、高温解析-鼓泡器收集法、氧化燃烧法和溶解法。浸泡法,Pt-SDB 材料 疏水且耐酸碱和溶剂,影响氚的浸出率;解析法,存在解析和鼓泡器对 HTO 捕集不全的缺点;氧化燃烧法,存在氚转移损失和氚收集不全的问题。以上 3 种制样方法难以保证 Pt-SDB 样品中残氚的完全转移和收集,会影响测量结果。 直接溶解法对 Pt-SDB 这种交联的高分子材料不适用,因常温下它不溶于有机 溶剂、强酸、强碱中。微波溶样可完全消解 Pt-SDB 疏水催化剂样品[2],这 样制备的样品溶液,氚转移完全,且微波消解是在密闭装置中完成,所用的容 器材质为聚四氟乙烯,对氚的吸附小,能有效地防止氚的损失。可见,微波溶 样可实现 Pt-SDB 疏水催化剂上残氚的完全转移,确保测量结果的准确可靠。 综上可见,较好的 Pt-SDB 疏水催化剂残氚测量方法应为:样品预处理→微波 溶样→液闪测量。 2 实验 2.1 主要材料 Pt-SDB 疏水催化剂(φ0.7~1 mm,氢水液相催化交换工艺用批量产品);浸 泡用氚水(比活度 1.12×108 Bq/g,与反应堆升级重水氚浓度相当);5A 分 子筛(200 目,使用前需活化);浓硝酸(GR);浓硫酸(AR);去离子水 (Milli-Q 制备);Ultima-Gold 闪烁液。 2.2 实验方法 实验分为 4 步:氚水浸泡 Pt-SDB 疏水催化剂;浸泡后的 Pt-SDB 样品预处理; 预处理后的 Pt-SDB 样品微波消解;Pt-SDB 样品消解液的液闪测量。 将不锈钢丝网包装 Pt-SDB 疏水催化剂样品放入氚水中浸泡。浸泡一段时间, 取出疏水催化剂样品,经分子筛吸附、真空加热处理后,用混合酸(浓硝酸与 浓硫酸体积比为 2∶1)在 Milistone 的高压微波罐中定量消解,消解液用去离 子水稀释。用 Tricarb-3100TR 液闪仪测量稀释液中氚量,计算得到 Pt-SDB 疏 水催化剂中残氚量。 3 结果与讨论 3.1 预处理对 Pt-SDB 疏水催化剂残氚测量结果的影响 测量 Pt-SDB 疏水催化剂上的残氚时,须将样品表面、空隙等处游离的氚水处 理干净。从氚水浸泡装置中直接取出 Pt-SDB 疏水催化剂样品袋,先用过滤纸 吸掉表面游离的氚水,后用分子筛干燥,再将样品放入真空加热装置中进行热 处理。 5A 分子筛处理 Pt-SDB 疏水催化剂的实验结果列于表 1。其中,m1 和 m2 分 别为经干燥剂吸附前、后的质量,Δm 为吸附氚水量,(m2-m1)/m1 为干 燥剂质量变化率。 从表 1 可看出,约 3 g 袋装 Pt-SDB 疏水催化剂样品经 5A 分子筛三级干燥, 累计去除氚水 0.432 5 g,除去的氚水量约占丝网与疏水催化剂样品质量和的 15%,可见,分子筛干燥去除 Pt-SDB 催化剂上的氚水效果非常明显。 催化剂样品经三级干燥后,干燥剂除水能力接近本底,再用干燥剂除水效果不 明显,此时,将样品真空加热,真空加热排出的尾气经鼓泡器后排空,采集鼓 泡器中的水样分析,判断样品中氚的去除效果(表 2)。 从表 2 可看出:鼓泡器中的水含氚,表明真空加热有脱氚效果,但若只用干燥 剂处理 Pt-SDB 样品而不采用真空加热法处理,这样得到的残氚测量结果会较 实际情况偏高。真空加热处理一定时间后,鼓泡器水中的氚含量基本不变化, 表明样品中能除的氚已去除干净。此时,取出 Pt-SDB 样品,进入微波消解的 制样操作。 3.2 消解方法对残氚测量结果的影响 含氚样品的消解需在密闭体系中完成。微波装置和高压罐均能消解 Pt-SDB 样 品,但这两种方法对硬件设施要求差别很大,前者需微波仪以及配套使用的样


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