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水中氚活度的液闪测量分析方法操作规程

发布时间:2020-11-13 00:59 作者:新2直营现金网

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  水中氚活度的液闪测量分析方法操作规程 1 实验原理 将含氚水样中常压蒸馏, 收集蒸馏液的中间部分, 然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪 烁液混合,暗适应后用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。猝灭校正采用内标准源法,扣 除本底,标准样品与本底样品另行配备以作效率刻度。 2 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 2.1 高锰酸钾,KMnO4。 2.2 氢氧化钠,NaOH。 2.3 闪烁液。 2.4 标准氚水,浓度和标准待测试样尽量相当,不准确度≤±3%。 2.5 无氚水,含氚浓度低于 0.1Bq/L 的深层地下水。 2.6 蒸馏水。 3 仪器和设备 3.1 低本底液体闪烁谱仪,计数效率大于 15%,本底小于 2 计数/min。 3.2 分析天平,感量 0.1mg,量程大于 10g。 3.3 蒸馏装置,包括蒸馏瓶,500mL;蛇形冷凝管,250mL;电热炉;冷却水循环器。 3.4 容量瓶,50mL ,500mL ,1000mL。 3.5 样品瓶,低钾玻璃瓶、聚乙烯、聚四氟乙烯或石英瓶,20mL。 3.6 移液管,10mL;移液枪,1mL。 3.7 电导率仪。 3.8 磨口塞玻璃瓶或塑料瓶,250mL。 4 样品前处理 4.1 标准样品配备 4.1.1 取氚标准源溶液小瓶,稀释溶解于 500mL 容量瓶中贮存备用。 4.1.2 根据测量需要,取 xmL 备用标准液,稀释至 8mL 加入至 20mL 样品计数瓶中,再加 入 12mL 闪烁液,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。根据标准源现有活度 Ao 可 得此标准样品活度为 D=xAo/500,衰变/min。 4.2 待测样品制备 4.2.1 取 300mL 水样,放入蒸馏瓶中,然后向蒸馏瓶中加入 0.3g 高锰酸钾和 1.5g 氢氧化 钠。 盖好磨口玻璃塞子, 并装好蛇形冷凝管, 加热蒸馏, 将开始蒸出的 50
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